O método em pó é o mais utilizado e obtémdiagrama de difração da amostra que está na forma de pó.A substância é cominuída em um pilão de ágata  e prensada sobre um porta amostra plano (Figura 5), à medida que o feixe e detector se movimentam,as possíveis reflexões que poderão ocorrer são detectadas. O feixe difratado pela amostra é apresentado por meio de picos que se destacam do background (linha de base) e que são registrados num gráfico de intensidade referente ao ângulo 2θ (ou d). Cada pico retrata a reflexão dos raios X pelos planos do retículo cristalino, cada um com índices de Miller hkl,, altura (intensidade), área e posição angular.